固相萃取柱规格介绍
常见的固相萃取柱大都以PP为材料的注射针筒型装置,该装置内装有两片以聚乙烯(PE)或玻璃纤维为材料的塞片,两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂(填料)。固相萃取柱上端敞开,下端为出液口,液体经过吸附剂后从出口排出。根据经典固相萃取柱填料上方的空间体积,固相萃取柱的规格可分为1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL、6
226固相萃取柱厂家
固相萃取柱规格介绍
常见的固相萃取柱大都以PP为材料的注射针筒型装置,该装置内装有两片以聚乙烯(PE)或玻璃纤维为材料的塞片,两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂(填料)。固相萃取柱上端敞开,下端为出液口,液体经过吸附剂后从出口排出。根据经典固相萃取柱填料上方的空间体积,固相萃取柱的规格可分为1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL、60 mL等等。也有根据具体应用要求而生产的特殊规格的固相萃取柱。从固相萃取柱的外观看,经典的固相萃取柱与注射针筒相近,是直筒型的。另外一种固相萃取柱上端是漏斗形,便于在手动操作时一次性载入较多的样品。
固相萃取柱使用常见问题介绍
关于萃取柱使用时的常见问题,一般有回收率低、重现性差、净化效果不佳、流速过快过慢这几大方面,下面我们一一说明:
回收率低
原因分析:
①目标物在填料上保留不足
判断方法:空白溶剂加标,回收上样液和淋洗液,若实际检测浓度超过含量的5%,说明保留不足。
②目标洗脱不完全
判断方法:空白溶剂加标,回收上样液和淋洗液,没有检出目标物;但回收洗脱液,回收率也不高。
③其他原因
判断方法:空白溶剂加标,回收上样液,淋洗液没有检出目标物;回收洗脱液,回收率正常。
固相萃取柱使用的基本步骤
1.预洗
预洗是用强溶剂预先淋洗小柱,以消除小柱上在生产或储存过程中可能代入的污染物,当在洗脱溶剂的洗脱力强于活化溶剂时一般要实施这一步。如果产品包装密封并明确注明已进行预洗就无需这一步。
2.活化
首先用较强(洗脱能力的) 溶剂润湿吸附剂,而后再以较弱(洗脱能力的) 溶剂润湿小柱,从而保证样品在小柱上有足够的保留。
3.上样
选择强度相对较弱的溶剂溶解样品。液体样品被加到SPE 小柱上后,不保留或弱保留的组分随溶剂流出,待测组分和其他强保留组分保留在吸附上。
4.冲洗
用不会把待测组份洗脱出来的溶剂(样品溶剂或稍强溶剂) 淋洗小柱,随后通常采用抽真空或高速离心来排除残余溶剂。
5.淋洗
用尽量少的较强溶剂将待测组分洗脱出来,而剩余较强的基体组分仍然保留在填料中。对于收集到的淋洗液,可进一步吹干,用适当溶剂定溶,也可用于直接进样。
固相萃取柱——萃取技术的发展
固相萃取技术的发展在很大程度上是得益于相色谱(HPLC)填料技术的发展,因此,固相萃取技术与液相色谱技术有许多相同之处。例如,两者都是通过液体中的目标化合物在固体填料上进行的吸附及脱附达到分离的目的。因此,人们常常可以通过目标化合物在HPLC的行为来预测其在SPE柱上的行为,并以此作为建立固相萃取方法的基础。
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