絮凝沉淀滤纸中含有一定量的可溶性铵盐絮凝沉淀 滤纸中含有一定量的可溶性铵盐，定量滤纸中含量高于定性滤纸，建议采用定性滤纸过滤，过滤前用无氨水少量多次淋洗（一般为100ml）。这样可减少或避免滤纸引入的测量误差。水样的蒸馏 蒸馏过程中，某些有机物很可能与氨同时馏出，对测定有干扰，其中有些物质（如甲醛）可以在酸性条件（PH酒石酸钾钠溶液预处理注意事项预处理注意事项1、采用水杨酸分光光度
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絮凝沉淀滤纸中含有一定量的可溶性铵盐
絮凝沉淀 滤纸中含有一定量的可溶性铵盐，定量滤纸中含量高于定性滤纸，建议采用定性滤纸过滤，过滤前用无氨水少量多次淋洗（一般为100ml）。这样可减少或避免滤纸引入的测量误差。水样的蒸馏 蒸馏过程中，某些有机物很可能与氨同时馏出，对测定有干扰，其中有些物质（如甲醛）可以在酸性条件（PH<1）下煮沸除去。在蒸馏刚开始时，氨气蒸出速度较快，加热不能过快，否则造成水样爆沸，馏出液温度升高，氨吸收不完全。馏出液速率用保持在10ml/min左右。
酒石酸钾钠溶液预处理注意事项
预处理注意事项
1、采用水杨酸分光光度法的水样在分析前应将pH 调节至中性。当样品浑浊、带有颜色、含有大量金属离子或有机物时，要进行预蒸馏处理。
2、采用纳氏试剂分光光度法的水样中若存在余氯，可加入适量的硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
3、采用电极法的水样不需要过多的预处理，干扰因素比较少。
空白值滴定的准确与否直接关系
空白值滴定的准确与否直接关系到结果的准确性，影响空白结果的因素有：空白水质、标准溶液、硫酸的纯度和滴定误差。
（1）空白水质一般用蒸馏水，有时会用到高纯水和除盐水，但测定结果都比蒸馏水结果偏大，同时空白的测定结果和水放置的时间也有一定的关系。所以**好选用新制的蒸馏水。
（2）标准溶液浓度的不同对空白值影响也很大，高浓度比低浓度结果高得多，因此在分析样品时应选用合适的浓度，否则测定结果是不准确的，对于大于50mg/L 样品要用高浓度的标准溶液，对于小于50mg/L的样品要用低浓度的标准溶液，另外要注意样品要及时分析，放置时间长结果会变小。
本身的纯度对标准溶液的影响也很大，因此在实验过程中要选用优级纯。
消解回流冷却放置时间(1)
消解回流冷却放置时间
（1）消解时间，GB11914-89方法中要求消解时间是2h,应自开始沸腾时开始计时，在分析过程中要严格控制消解时间。
（2）冷却放置时间，经实验证明不同浓度的样品回流冷却**室温后0~20h后没有明显变化，满足COD精mi度要求，所以样品冷却**室温后可在20h内滴定。判断是否冷却可以用手摸冷却出水是否有温感，若有温感测定结果会偏低，因此要在样品完全冷却后滴定。
分析过程中要注意水样的保存和分析取样，水样采集后应尽快分析，在采集时加入硫酸使pH小于2，以利于保存，样品在4℃时比较稳定。分析取样时一定要将水样摇匀。
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