层析柱的操作方法以中压柱层析法提取分离冬凌草甲素为例： 1.吸附剂的处理及柱子装填 将一定量薄层层析硅胶装入搪瓷盘置于烘箱中，于105。C活化2H后，取出放置室温即可装柱。柱子采用干法填充，填满整个柱体，不留死体积，密封后用柱塞式计量溶剂泵按一(5：95)比例泵入溶剂，至溶剂流出止。 2.上样 将冬凌草的乙醇提取物400G用适量溶解，泵入中压柱柱头，然后泵入1000RID。
树脂柱厂家
层析柱的操作方法
以中压柱层析法提取分离冬凌草甲素为例：
1.吸附剂的处理及柱子装填
将一定量薄层层析硅胶装入搪瓷盘置于烘箱中，于105。C活化2H后，取出放置室温即可装柱。柱子采用干法填充，填满整个柱体，不留死体积，密封后用柱塞式计量溶剂泵按一(5：95)比例泵入溶剂，至溶剂流出止。
2.上样
将冬凌草的乙醇提取物400G用适量溶解，泵入中压柱柱头，然后泵入1000RID。
3.洗脱
以一定比例的一为洗脱液，60ML/MIN的流速进行梯度洗脱，柱的使用压力为2～ 3KG/C 。按每份500ML收集，TLC检识展开剂一(2：8)，显色剂5%香草醛乙醇液
至洗脱完全，相同流份合并，回收溶剂。将冬凌草甲素流份合并蒸干。加入适量热溶后自然放置，析出结晶，为冬凌草甲素。
4.层析柱再生、平衡
有效成分经TLC检识全部流出后，用纯5000ML再生，一(5：95)平衡后，可再次上样，反复使用(使用次数随原料不同而异，一般可连续使用2—6个月以上)。
5.重结晶
冬凌草甲素结晶析出完全后，减压过滤，然后用少量洗涤(洗涤液保留，作下次热溶冬凌草甲素用)。将冬凌草甲素再用适量热溶后放置，结晶再次析出，待结晶完全后，抽滤，用少量洗涤，将结晶室温下晾干后置真空干燥箱中，35度真空干燥至恒重。密封于瓶中，置干燥器中保存。
6.薄层层析分析
取适量冬凌草甲素对照品及由上述方法得到的冬凌草甲素样品溶解后点于同一硅胶G薄层板上，以一(8：2)为展开剂进行展开，5% 香草醛乙醇液显色，于105。C烘至斑点清晰。表明在该展开系统下，冬凌草甲素样品和对照品都具有相同的RF值，并呈现出同样的蓝绿点，在制备的冬凌草甲素样品中，没有杂质斑痕。
凝胶是一类多孔性高分子聚合物，每个颗粒犹如一个筛子。当样品溶液通过凝胶柱时，相对分子质量较大的物质由于直径大于凝胶网孔而只能沿着凝胶颗粒间的空隙，随着溶剂流动，因此流程较短，向前移动速度快而首先流出层析柱；反之，相对分子质量较小的物质由于直径小于凝胶网孔，可自由地进出凝胶颗粒的网孔，在向下移动过程中，它们从凝胶内扩散到胶粒孔隙后再进入另一凝胶颗粒，如此不断地进入与逸出，使流量增长，移动速率慢而后流出层析柱。而中等大小的分子，它们也能在凝胶颗粒内外分布，部分进入颗粒，从而在大分子物质与小分子物质之间被洗脱。这样，经过层析柱，使混合物中的各物质按其分s子大小不同而被分离。
一般阳离子交换树脂都是氢离子型，这样的话就用1～2%的稀硫酸浸泡，时间12小时或以上，再用水洗至中性，即可使用。不能用自来水洗，要有去离子水，树脂的ph一般不测定，测的是通过树脂流出来的溶液的ph。
由于在合成树脂过程中，树脂表面及空隙中混掺有低分子和一些无机杂质(如铜、铁等)、高分子单体物质，以及致孔剂等，因此树脂在正式投入运行之前，必须将这些杂质除去，否则在使用过程中会以各种方式污染树脂。特别应当指出，在含铬废水中，因铬酸是一种氧化剂，如树脂中有铜、铁，便有催化氧化作用，从而加快树脂氧化。预处理方法如下：1、热水洗涤准备使用的新树脂先用热水反复清洗。阳树脂可用70～80℃的热水，阴树脂(特别是强碱阴树脂)的耐热性较差，可用50～60℃的热水。开始浸洗时，每隔15分钟左右换水一次，浸洗时要不是搅拌，换水4～5次后，可隔30分钟左右换水一次，总共换水7～8次，浸泡至洗涤水不带褐色，泡沫很少时为止。
离子交换柱主要是利用离子交换树脂中的离子与原水（液）中的某些离子进行交换而将其除去,使水（液）得到净化的方法.
1.树脂的选择和处理
在化学分析中应用多的为强酸性阳离子交换树脂和强碱性阴离子交换树脂.使用时应当先过筛以除去太大和太小的颗拉,也可以用水泡胀后用筛在水中选取大小一定的颗粒备用.
一般商品树脂含有一定杂质,使用前必须进行净化处理.强碱性和强酸性阴阳离子交换树脂,通常用4mol/LHCl溶液浸泡1-2天,以溶解各种杂质,然后用蒸馏水洗涤至中性.如果需要钠型阳离子交换树脂,则用NaCl处理氢型阳离子交换树脂.
2.装柱
进行离子交换通常在离子交换柱中进行.离子交换柱一般用玻璃制成,装置交换柱时,先在交换柱的下端铺上一层玻璃丝,灌入少量水,然后倾入带水的树脂,为防止加试液时树脂被冲起,在柱的上端亦应铺一层玻璃纤维.交换枝装好后,再用蒸馏水洗涤,关上活塞,以备使用.应当注意不能使树脂露出水面,因为树脂露于空气中,当加入溶液时,树脂间隙中会产生气泡,而使交换不完全.
交换柱也可以用滴定管代替.
3.交换
将试液加到交换柱上,用活塞控制一定的流速进行交换.
4.洗脱
当交换完毕之后,一般用蒸馏水洗去残存溶液,然后用适当的洗脱液进行洗脱.在洗脱过程中、上层被交换的
