标样的鉴定和定值
标样的鉴定和定值,由局和主管部门授权的有关单位或实物标准负责。鉴定和定值后的标准样品由承制单位报主管部门或实物标准审核同意后,报局发布。标样由局统一编号,发并发给量合格证书。标样的规格要求结构确证:对于有机化合物的标样,应至少采用质谱及核磁(1H-NMR,13C-NMR,COSY。标样的编号方法为实物标准代号“GSB
QXCl-50-10油品残炭标准物质
标样的鉴定和定值
标样的鉴定和定值,由局和主管部门授权的有关单位或实物标准负责。鉴定和定值后的标准样品由承制单位报主管部门或实物标准审核同意后,报局发布。标样由局统一编号,发并发给量合格证书。标样的规格要求结构确证:对于有机化合物的标样,应至少采用质谱及核磁(1H-NMR,13C-NMR,COSY。标样的编号方法为实物标准代号“GSB”加《标准文献分类法》的一级类目、二级类目的代号与二级类目范围内的顺序号、年代号相结合的办法。标样应规定有效使用日期,逾期的实物标准须经复验后予以确认或废除。
标准物质计量学层级
为合理地使用标准物质,根据标准物质在计量学中的作用、在溯源链中的位置以及标准物质特性量值的认定准确度(定值测量的不确定度大小),人们将标准物质划分为若干等级,如在ISO/REM绘制的量值溯源体系图中,人们将标准物质分为三个层次:基准标准物质(PRM)、有证标准物质(CRM)和标准物质(RM)。原文含义为参照物',实际上就是这种物质提供一个或多个量值作为其他测量值是否准确的'参照值。
量值传递顺序:SI单位——基准物质(纯物质)PRM——有证标准物质CRM——标准物质RM——测试样品
标准物质的特性
(1)准确性
通常标准物质证书中会同时给出标准物质的标准值和计量的不确定度,不确定度的来源包括称量、仪器、均匀性、稳定性、不同实验室之间以及不同方法所产生的不确定度均需计算在内。
(2)均匀性
均匀性是物质的某些特性具有相同组分或相同结构的状态。计量方法的精密度即标准偏差可以用来衡量标准物质的均匀性,精密度受取样量的影响,标准物质的均匀性是对给定的取样量而言的,均匀性检验的取样量一般都会在标准物质证书中给出。
(3)稳定性
稳定性是指标准物质在的环境条件和时间内,其特性值保持在规定的范围内的能力。
标样的规格要求
结构确证:对于有机化合物的标样,应至少采用质谱及核磁(1H-NMR, 13C-NMR,COSY...)对其化学结构进行确证,必要时增加其他确证手段,例如差热分析、熔点测定、单晶X-ray衍射等等。
需要说明一下,核磁是有机化合物结构解析的强有力手段,但并不是的。对于一些结构上含氢特别少的有机化合物的结构确证(例如:的伏虫隆及其系列的杂质),核磁几乎是无能为力的。
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