层析柱的操作方法以中压柱层析法提取分离冬凌草甲素为例： 1.吸附剂的处理及柱子装填 将一定量薄层层析硅胶装入搪瓷盘置于烘箱中，于105。C活化2H后，取出放置室温即可装柱。柱子采用干法填充，填满整个柱体，不留死体积，密封后用柱塞式计量溶剂泵按一(5：95)比例泵入溶剂，至溶剂流出止。 2.上样 将冬凌草的乙醇提取物400G用适量溶解，泵入中压柱柱头，然后泵入1000RID。
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层析柱的操作方法
以中压柱层析法提取分离冬凌草甲素为例：
1.吸附剂的处理及柱子装填
将一定量薄层层析硅胶装入搪瓷盘置于烘箱中，于105。C活化2H后，取出放置室温即可装柱。柱子采用干法填充，填满整个柱体，不留死体积，密封后用柱塞式计量溶剂泵按一(5：95)比例泵入溶剂，至溶剂流出止。
2.上样
将冬凌草的乙醇提取物400G用适量溶解，泵入中压柱柱头，然后泵入1000RID。
3.洗脱
以一定比例的一为洗脱液，60ML/MIN的流速进行梯度洗脱，柱的使用压力为2～ 3KG/C 。按每份500ML收集，TLC检识展开剂一(2：8)，显色剂5%香草醛乙醇液
至洗脱完全，相同流份合并，回收溶剂。将冬凌草甲素流份合并蒸干。加入适量热溶后自然放置，析出结晶，为冬凌草甲素。
4.层析柱再生、平衡
有效成分经TLC检识全部流出后，用纯5000ML再生，一(5：95)平衡后，可再次上样，反复使用(使用次数随原料不同而异，一般可连续使用2—6个月以上)。
5.重结晶
冬凌草甲素结晶析出完全后，减压过滤，然后用少量洗涤(洗涤液保留，作下次热溶冬凌草甲素用)。将冬凌草甲素再用适量热溶后放置，结晶再次析出，待结晶完全后，抽滤，用少量洗涤，将结晶室温下晾干后置真空干燥箱中，35度真空干燥至恒重。密封于瓶中，置干燥器中保存。
6.薄层层析分析
取适量冬凌草甲素对照品及由上述方法得到的冬凌草甲素样品溶解后点于同一硅胶G薄层板上，以一(8：2)为展开剂进行展开，5% 香草醛乙醇液显色，于105。C烘至斑点清晰。表明在该展开系统下，冬凌草甲素样品和对照品都具有相同的RF值，并呈现出同样的蓝绿点，在制备的冬凌草甲素样品中，没有杂质斑痕。
影响大孔吸附树脂吸附性能的主要因素
影响大孔吸附树脂吸附性能的主要因素
大孔吸附树脂的分离效果受溶液的pH值、吸附质的极性、分子大小、树脂柱的清洗和洗脱液的种类等因素制约,同时也与外界的温度和压强有关。影响其吸附性能的主要因素如下:
(1)大孔吸附树脂的比表面积越大,一般吸附性能越好,吸附量越多。
(2)大孔吸附树脂的孔径越大,吸附质分子在孔内的扩散速度也越大,有利于达到吸附平衡。经
验表明,当吸附剂孔径与吸附质分子的直径比为6∶ 1左右时,吸附性能。
(3)随着孔容的增加,大孔吸附树脂的吸附量增加。
(4)大孔吸附树脂孔径的大小,直接影响不同大小分子的自由进入,从而使树脂吸附具有选择性。只有当孔径对于被吸附组分足够大时,比表面积才能充分发挥作用,且大孔吸附树脂的孔径分布越窄,吸附性能越好。
(5)极性树脂较易吸附极性物质,非极性树脂较易吸附非极性物质。
(6)若大孔吸附树脂上的功能基团与吸附质分子之间可以形成氢键或电子转移络合物,则有较强的吸附作用。
(7)大孔吸附树脂的吸附一般都是放热过程,温度升高,吸附量将减少。
(8)压强是影响大孔吸附树脂吸附的因素之一,压强越大,吸附量越多,而吸附速率也随着压强的增大而增大。
(9)当溶液中存在两种以上溶质时,往往会引起一种溶质易吸附而另一种溶质的吸附量降低,一般来讲,对混合溶质的吸附较纯溶质的吸附效果差。
(10)其中大孔吸附树脂丰富的微孔结构也是影响吸附量的重要因素
树脂未使用状态下的储存
树脂的内、外包装可有效保护树脂免受污染、损失与水分流失，如果树脂包装破损或敞开，一方面可能导致树脂外漏受污，且散落的树脂颗粒会导致地面易滑，带来树脂损失的同时，也会给现场人员的安全带来隐患（存在滑倒跌落风险）；另一方面，树脂长期暴露于空气中，不但存在树脂发生物理、化学、生物污染而变质的可能，也会导致树脂表面与内部水汽蒸发，引起树脂失水，影响树脂性能的风险。因此，无论何种树脂，一旦打开包装，应尽快投入使用；未使用的树脂应重新封装保存（可使用原有包装，但须注意包装完好与洁净）。树脂储存过程中一旦发现包装破损，应及时进行包装修补或倒换包装。
需要特别注意的是，一旦发现树脂因失水而变得干燥，切不可直接用水进行润湿，以免树脂溶胀而导致骨架断裂，产生树脂破碎。而是应该向树脂中慢慢加入浓盐水，静置1小时以上，以使树脂内、外溶液体系达到平衡，再通过连续处理的方式逐步降低盐水浓度，实现盐水的置换，后再用纯水清洗干净。对于干燥程度较高的树脂，建议可在实验室行包括盐水浓度、加入速度、平衡时间等工艺参数的优化论证，确定工艺后再进行规模化处理。
作为一种新型的吸附材料,大孔吸附树脂在工业废水处理过程中有其的优势,主要表现为:
①对废水中有机物浓度从几mg/ L到上万mg/ L均可进行处理,广谱范围吸收,通用性好;
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