固相萃取柱的影响因素
流速
流速的控制对SPE至关重要,流速过大将引起SPE柱的穿漏,流速太小则处理速度太慢。柱预处理过程中流速适中,保证溶液充分湿润吸附剂即可,上样和洗脱过程则要求流速尽量慢些,以使分析物尽量保留在柱内或达到完全洗脱,否则会导致分析物流失,影响回收率的大小。尤其离子交换过程,进行比较缓慢,应采用较低的流速(0.5~2.0 mL/min)。
228固相萃取柱厂家
固相萃取柱的影响因素
流速
流速的控制对SPE至关重要,流速过大将引起SPE柱的穿漏,流速太小则处理速度太慢。柱预处理过程中流速适中,保证溶液充分湿润吸附剂即可,上样和洗脱过程则要求流速尽量慢些,以使分析物尽量保留在柱内或达到完全洗脱,否则会导致分析物流失,影响回收率的大小。尤其离子交换过程,进行比较缓慢,应采用较低的流速(0.5~2.0 mL/min)。
固相萃取柱的使用步骤
步骤一:预处理萃取柱。
在萃取样品之前,为了湿润固相萃取柱填料,用一满管溶剂冲洗管子。反相类型硅胶和非极性吸附剂介质,通常用水溶性溶剂预处理,然后用水或缓冲溶液。湿润吸附剂表面和渗透键合烷,以允许水更有效地湿润硅胶表面。有时前预处理溶剂使用之前。这些溶剂通常是与洗脱溶剂一样,是用之消除固相萃取管上的杂质及其对分析物的干扰,也可能该杂质只溶于强洗脱溶剂。
步骤二:加入样品。
将样品装入萃取柱,此时,固相萃取小柱中的填料会吸附样品中所感兴趣的化合物或者样品中的杂质。这样,当样品流出时,所选择的化合物(包括杂质)被留在萃取柱上。
步骤三:冲洗填料。
用一种强得能洗脱杂质而又弱得能保留感兴趣的化合物的冲洗液来冲洗杂质。
步骤四:洗脱感兴趣的化合物。
用溶剂将被吸附在萃取柱上的化合物洗脱在溶液里。
固相萃取柱的主要特点
1.每路配有独立的调节阀,控制方便,准确控制流速,经久;
2.配有压力表,便于观察;
3.试管架高度可调,满足不同需要 ;
4.除气室使用特硬加厚玻璃外,其他部件均采用四氟材料,有较强的抗腐蚀性;
5.防交叉污染、防雾化真空槽设计;
6.SPE小柱质量稳定,样品回收率高,精密度好易于收集分析物组合,能处理小体积试样;
7.可配大容量采集,浓缩干燥装置,可批量处理样品,大容量采集,直接将低粘度样品从样品容器传输至Visiprep SPE真空样品处理装置的固相萃取管。
使用固相萃取柱时应注意的影响因素
吸附剂的选择∶实验时尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂,其用量大小与目标物性质(极性、挥发性)及其在水样中的浓度直接相关;吸附剂尽量是多孔、比表面积大的固体颗粒,表面积越大,吸附能力越强,但是相应孔径会减小,应根据实际情况综台考虑﹔吸附剂必须具有较小的空白值,以减少吸附剂引起的污染和干扰;萃取吸附过程必须可逆并且具有较高的回收率,吸附剂必须能够地吸附分析物,并且能够在适当的溶剂条件下释放分析物,同时具有恒定的回收率,保证整个分析结果更加可靠、准确;吸附剂必须要具有很好的化学稳定性,具有较强的耐酸碱腐蚀能力,在各种淋洗剂条件下不会发生溶胀作用;吸附剂必须与样品溶液表面有很好的界面接触,只有样品与吸附剂表面充分接触才能够保证定量萃取。
(作者: 来源:)