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电子气体中的金属杂质
电子气体中的金属杂质主要来源于:1) 生产环境和制造过程中引入的微量金属杂质;2) 气体运输和储存过程中机械带入的金属杂质;3) 使用过程中外界环境引入的金属污染。这些金属杂质在气体中主要以0.1~20 μm悬浮颗粒或小于0.1 μm的气溶胶形式存在。只有将气体中的颗粒通过分离进行排除
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电子气体中的金属杂质
电子气体中的金属杂质主要来源于:1) 生产环境和制造过程中引入的微量金属杂质;2) 气体运输和储存过程中机械带入的金属杂质;3) 使用过程中外界环境引入的金属污染。这些金属杂质在气体中主要以0.1~20 μm悬浮颗粒或小于0.1 μm的气溶胶形式存在。只有将气体中的颗粒通过分离进行排除,才能减少或消除金属杂质。然而,目般的过滤器的孔径小为0.2 μm,无法完全消除金属杂质。因此,建立气体中痕量金属杂质的检测方法,对高纯气体的生产、储存和运输等均具有指导意义
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)
电感耦合等离子体原子发射光谱(, 简称ICP-AES)是以电感耦合等离子体为激发光源,使样品中各成分的原子被激发并发射出特征谱线的光,再根据特征谱线的波长和强度来确定样品中所含的化学元素及其含量的一种分析技术 [14]。
ICP-AES主要应用于金属元素分析,而对于非金属元素的测定灵敏度较差。其仪器检出限为109~107 g/mL,一般元素都存在灵敏度不同的多条谱线,动态线性范围约为4~6个数量级,故非常适合测试基体复杂、元素含量范围变化大、要求测定元素多和批量大的试样 [15]。ICP-AES的主要优缺点列于表3。
郑秋艳等 [17] 采用ICP-AES测定了高纯WF6中Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mg、Ca、Na、K、Pb及Mo等金属元素的含量。由于WF6极易与空气中的水分发生反应,为此设计了一套与空气隔离的密闭取样系统。在装有待测金属元素的取样器内,先后加入氨水、硝酸、使其溶解并定容,将待测溶液进行ICP-AES分析。结果显示,各元素的检出限均小于0.005 mg/L,方法的回收率在90.5%~104.2%之间,测定值的相对标准偏差为3.2%~7.8%。
杂质捕获
电子气体的不同特性,可以选择不同的气体捕集方法以及检测方法进行样品气中金属成分的测量。然而,在电子气体痕量金属离子分析中,取样过程中来自试剂、容器和环境等的外源性杂质所造成的二次污染,气体-杂质、杂质-杂质及它们与仪器系统之间的相互作用,再加上基体干扰,均可能构成背景干扰,影响痕量杂质的准确分析,导致分析结果很容易出现偶然误差甚至错误。特别对于Cl2、HCl和HF等具有嗜水性和腐蚀性的气体,对金属离子的提取以及分析系统和方法均提出更严苛的要求。因此,还需深入系统地研究电子气体中超痕量杂质的干扰因素,揭示其形成途径和影响机理,为正确消除背景干扰提供理论依据,确保分析结果的代表性、准确性和重现性,实现单种金属杂质的分析。
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