1、高温燃烧炉的加热电流不易过大,应调到5A左右,20分钟后,可增大到8A左右。
2、定期检查空气净化装置是否有堵塞和漏气现象。电解池的烧结玻璃溶板及其管道有较多的黑色沉淀物时应于更换。更换方法如下:将玻璃熔板敲掉,把过孔处的胶清除,换上新熔板,用环氧树脂封住,晾干即可使用,换好后若流量计指标的流速达不到1000毫升/分,或虽可达1000毫升/分,但熔板处没有气泡或气泡很少,需检查电磁泵到电解池的各部分是否漏气,其中包括连接的乳胶管,硅橡胶管气体净化管的橡胶塞不紧及电解池漏气等。也可根据试样是否燃烧完全判断有无堵塞和漏气现象。
3、不要用手触摸电解池内指示电极与电解电极,否则会沾污电极:放电解液时,如忘将控制器面板上的电解键"关闭"(电解指示灯亮)会在电极和指示电极上蒙上一层薄薄的碘,产生电极沾污,指示电极一旦沾污,终点控制即失灵,常导致过滴定,此时,应用蒸馏水清洗电极。
4、仪器在使用过程中,发现停电或电磁气泵故障,应立即关闭燃烧管和电解池间的活塞。
七、仪器常见故障的排除
由于仪器在高温下使用,一段后可能会产生一些故障,为了使用户及时排除这些故障,下面列举一些故障原因和修理方法供参考:
1、打开前端电器电源开关后。
a. 若开关指示灯不亮,送样机构不能自动运行,检查2A保险管是否烧断。
b. 若开关指示灯亮,送样机构不能自动运行,可再开关一次,如果送样机构还不能自动运行,可检查送样机构是否有卡死现象。
2、开机正常,运行微机控制软件。
a. 计数显示“1971”,无送样位置指示,温度为“ 0000”,此现象为串行通讯不正常,检查通讯电缆是否接好。
b. 计数显示“000000”,有送样位置指示,温度显示正常,
点击“中和”按钮,送样机构无动作,检查送样机构是否被位置微动开关卡死,或重新开关前端电器电源开关。
3、 其它正常,开升温后无加热电流。
a. 检查20A保险管是否烧断。
b. 电加热线是否接触良好,有无烧焦现象,如有及时更换电加热线。
c. 硅碳管是否断裂,如有及时更换硅碳管。
4、电解不停止,造成电解液发黄。
a. 电解池指示电极接触不好,检查接线是否有松动现象。
b. 电解池指示电极断,更换电解池。
5、测量结果偏低的一般性问题。
a. 气流量不足,检查空气净化装置是否有堵塞和漏气现象。
b. 分解温度不够或分解时间不足,检查温度是否正常,分解时间设置是否满足要求。
c. 电解池电极极片沾污,电解过程不正常,用蒸馏水清洗电解池电极极片。
八、试剂和材料
1、三氧化钨(HG10-1129)
2、变色硅胶:工业品
3、氢氧化钠(GB/T 629):化学纯
4、电解液:碘化钾(GB/T 1272)、溴化钾(GB/T 649)各5克,冰乙酸(GB/T 676)10毫升溶于250300毫升蒸馏水中。