十六烷基三甲基溴化铵1631的含量检测方法2014/8/1 17:08:25
十六烷基三甲基溴化铵1631的含量检测检测方法
1.范围
本标注规定季铵盐的要求、试验方法、检验规定、标志、标签、使用说明书、包装、运输及贮存。
本标准适用于以十六叔胺为主要原料季铵化生产的季铵盐。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本适用于本标准。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂
GB/T 6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
3.要求
季铵盐的质量指标应符合表1 的规定：
表 1
项 目 指 标
一级品
外观 固体
十六烷基三甲基溴化铵的含量，％ 70%
水分，％
4.试验方法
4.1外观
目测
4.2 季铵盐的含量的测定
4.2.1 试剂
a 硝酸银标准溶液：〔C AgNO30.1000mol/L 〕（按GB/T603 配制及标定）
b 淀粉指示剂：10g/L水溶液（按GB/T 603配制）
c 荧光指示剂：5g/L乙醇溶液（按GB/T 603配制）
d 碳酸氢钠溶液：CNaHCO3 50g/L水溶液（按GB/T 603配制）。
4.2.2 测定步骤
取季铵盐样品约2g 于干燥的称量瓶中，再准确称取季铵盐样品0.6g （标准至0.0002g ）置于150ml 三角烧杯中，加10ml 淀粉指示剂，在摇动下用0.1000mol/L 硝酸银溶液避光滴定，近终点时3 滴5g/L 荧光素指示剂，使溶液呈黄绿色，继续滴定硝酸银标准溶液呈粉红色即为终点。
4.2.3 计算题
季铵盐质量百分含量（X ）按（l ）试计算：
V ×C ×0.3224
X ＝- ×100…………………. （l ）
M
式中：
V －滴定试样时消耗硝酸银标准溶液的体积，ml
C －硝酸银标准溶液的浓度，mol/L
M －样量，g ；
0.3224 －与1.00ml 硝酸银标准溶液〔C AgNO30.1000mol/L 〕相当的是克表示的CnH2n+1CH3 3NClBr,F,I 等 的质量。
4.3水分的测定
按GB/T 6283的规定测定水分，连续测定两次取其平均值为测定结果，两次测定结果偏差值不得大于0.02 ％。
5 检验规则
组批
以生产车间每出一料为一批。每批产品需经厂质检部门检验合格，并签发合格证后可出厂。
5.2 抽样
抽样按GB/T 6678 、GB/T 6679的规定执行。
5.3 判定
检验结果如有项目不合格，允许加倍抽样复验，如仍有一个项目不合格，则判该批产品不合格。
5.4 仲裁
当供需双方对产量发生异议时，可双方协商解决，或委托双方同意的法定仲裁机构进行仲裁。
6 标志、标签
6.1 标志、标签
外包装上应标有下列标志：
a 生产厂厂名、厂址：
b 产品名称：
c 批号、生产日期：
d 产品等级：
e 净重：
f 标准代号。
