什么样的样品适合什么样的仪器?这个话题看似简单,却经常被大家忽略掉。一不小心,您辛辛苦苦做出的样品,送到仪器旁边却发现不符合要求,浪费了时间和成本。不同分析仪器原理不同,对测试样品的要求也不一样。下面是实验室常见的几种分析仪器对于测试样品的要求。
几类,分析仪器,测试样品的要求
红外光谱仪
为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量,分析的样品,必须做到:
(1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度;
(2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;
(3)易潮解的样品,干燥器放置;
(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,需要同实验室说明情况;
(5)对于有毒性和腐蚀性的样品,必须用密封容器装好。送分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。
有机质谱仪
适合分析相对分子质量为50~2000u的液体、固体有机化合物样品,试样应尽可能为纯净的单一组分。
元素分析仪
(1)尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息;
(2)样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体,并经过提纯。如样品不纯(含吸附水、有机rong剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果,使测试值与计算值不符;
(3)样品应有足够的量,以满足方法和仪器的线性和灵敏度。
等离子体原子发射光谱仪
(1)对送检样品(检测条件)的要求:提供品来源、种类、属性(如矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等)。尽可能列出主要成份、杂质成份及其(估计)含量;待检元素中zui低(估计)含量是多少。
(2)对于溶液,写明介质成份(溶剂、酸碱的种类及其(估计)含量)、含氟(F-)与否因为氟(F-)将严重腐蚀雾hua器!)固体样品要制成不含任何有机物的溶液,其终酸度控制为1moL,样品量:5-50mL。如含悬浮物或沉淀,务必过滤;另请同时测试试剂空白溶液用作扣除空白。
原子荧光光谱仪
(1)样品分析一般要求
原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的shen(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及gong(Hg)原子,样品必须是水溶液或能溶于酸。
(2)固体样品
①无机固体样品样品经简单溶解后保持适当酸度。
检测shen(As)、硒(Se)、碲(Te)、gong(Hg),介质为盐酸(5%,v/v);
检测锗(Ge),介质为硫酸(5%,v/v);
检测gong(Hg),介质也可为xiao酸(5%,v/v),检测(As)介质也可为硫酸(2%v/v)。
由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大,因此该几类合金样品中的shen、硒、碲、gong不宜采用本仪器测定。
②有机或生物固体样品
样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度,其介质酸度与无机样品同。
(3)样品中待测元素要求
由仪器灵敏度及分析方法决定,样品含待测元素上下限为0.05μg/g~500μg/g,不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法保证检测结果的准确可靠。
(4)样品量
每检测1个元素,要求固体样品量不少于2g,液体样品量不少于20mL,水样不少于100mL。
差示扫描量热仪
固体样品,在所检测的温度范围内不会分解或升华,也无挥发物产生。
样品量:单次检测无机或有机材料不少于20mg,yao物不少于5mg。注明检测条件(包括检测温度范围,升、降温速率,恒温时间等)。
热重分析仪
样品量:不少于30mg。送样时请注明检测温度范围,实验气氛(空气、N2或Ar),升温速率,气体流量等。
X射线粉末衍射仪
送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需要量约为0.2g(视其密度和衍射能力而定);块状样品要求具有一个面积小于45pxx45px的近似平面;薄膜样品要求有一定的厚度,面积小于45pxx45px。
X射单晶末衍射仪
送检样品必须为单晶。选择晶体时要注意所选晶体表面光洁、颜色和透明度一致。不附着小晶体,没有缺损重叠、解理破坏、裂缝等缺陷。晶体长、宽、高的尺寸均为0.1~0.4mm,即晶体对角线长度不超过0.5mm(大晶体可用切割方法取样,小晶体则要考虑其衍射能力)。
透射电子显微镜
由于受电镜高压限制,透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外,其它样品的制备方法主要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。超薄切片样品的制备,需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序,周期较长。
扫描电子显微镜-X射线能谱仪
送检样品必须为干燥固体,块状、片状、纤维状、颗粒或粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;无磁性、放she性和腐蚀性。对含水份较多的生物软组织样品,要求预行临界点干燥前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理。进行临界点干燥处理。图像观察样品应预先镀金膜,成份分析样品必需镀碳膜。一般情况下,样品体积不宜太大(≤5x5x2mm较适合)。

(作者:邓女士 来源:江苏一六仪器有限公司)