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静态热分析仪厂家承诺守信“本信息长期有效”

热重分析仪简介 热重分析仪(Thermal Gravimetric Analyzer)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据
静态热分析仪厂家

热重分析仪简介

热重分析仪(Thermal Gravimetric Analyzer)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质,(如CuSO4·5H2O中的结晶水)。




热重分析仪的影响因素

升温速率:

升温速度越快,温度滞后越严重,如聚本乙烯在N2中分解,当分解程度都取失重10%时,用1℃/min测定为357℃,用5℃/min测定为394℃相差37℃。升温速度快,使曲线的分辨力下降,会丢失某些中间产物的信息,如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。

气氛影响:

热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著,CaCO3在真空、空气和CO2三种气氛中的TG曲线,其分解温度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO3分解产物,气氛中存在CO2会抑制CaCO3的分解,使分解温度提高。聚丙希在空气中,150~180℃下会有明显增重,这是聚丙希氧化的结果,在N2中就没有增重。气流速度一般为40ml/min,流速大对传热和溢出气体扩散有利。

挥发物冷凝:

分解产物从样品中挥发出来,往往会在低温处再冷凝,如果冷凝在吊丝式试样皿上会造成测得失重结果偏低,而当温度进一步升高,冷凝物再次挥发会产生假失重,使TG曲线变形。解决的办法,一般采用加大气体的流速,使挥发物立即离开试样皿。

浮力:

浮力变化是由于升温使样品周围的气体热膨胀从而相对密度下降,浮力减小,使样品表观增重。如:300℃时的浮力可降低到常温时浮力的一半,900℃时可降低到约1/4。实用校正方法是做空白试验,(空载热重实验),消除表观增重。




热重分析仪的误差分析

载气的影响。氮气以一定的流量进入炉膛,从室温开始逐渐被加热,由于气体的密度随温度变化,所以随着温度上升,试样周围气体密度下降,气体对试样支持器及试样的浮力也在变小,于是出现表观增重现象。并且,由于坩埚的阻碍,气体经过试样的流量也会有所差别,导致温度差异。

坩埚的影响。坩埚大小和形状对实验结果的影响与试样装填量有关,一般较多的试样使用深而大的坩埚,这时气体的扩散阻力增加,使气体产物扩散和逸出困难,也阻碍了气流进入试样内部,易使热重曲线上的终止温度向高温侧偏移。对于生物质密度小体积大的试样难以受热均匀,导致温度梯度增大。这种不均匀的受热使反应温度范围扩展,亦使反应时间延长。










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