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辽宁高压制备常用指南

有机溶1剂沉淀法:影响因素:温度、样品浓度、pH、 金属离子、离子强度。铅盐沉淀法:原理:由于醋酸1铅及碱式醋酸1铅在水及醇溶液中能与多种植物成分生成难溶的铅盐,故可利用这种性质使有效成分与杂质分离。 酸碱沉淀法:此法是利用某些成分在酸(或碱)中溶解、在碱(或酸)中沉淀的性质达到分离的方法。 结晶:是物质从液态或气态形成晶体的过程。方法:盐析法,有机溶1剂结晶法,等电点结晶法等。
高压制备

有机溶1剂沉淀法:影响因素:温度、样品浓度、pH、 金属离子、离子强度。铅盐沉淀法:原理:由于醋酸1铅及碱式醋酸1铅在水及醇溶液中能与多种植物成分生成难溶的铅盐,故可利用这种性质使有效成分与杂质分离。

酸碱沉淀法:此法是利用某些成分在酸(或碱)中溶解、在碱(或酸)中沉淀的性质达到分离的方法。

结晶:是物质从液态或气态形成晶体的过程。方法:盐析法,有机溶1剂结晶法,等电点结晶法等。

树脂吸附分离技术:吸附是利用吸附剂对液体或气体中某-组分具有选择性吸附的能力,使其富集在吸附剂表面,再用适当的洗脱剂将其解吸达到分离纯化的过程。

膜分离技术:是用膜作为选择障碍层,在分子水平上,不同粒径、不同性质的混合物质在通过膜时,允许某些组分透过而保留混合物中其他组分,从而达到分离的技术。原理:以选择性透膜为分离介质,通过在膜两边施加一个推动力时,使原料侧组分选择性地透过膜,以达到分离提纯的目的。分配系数:在达到吸附平衡时,吸附质在吸附剂中的浓度与溶液中的浓度之比称为分配系数。






按流动相与固定相的不同划分:气相层析、液相层析。这两大类层析是以流动相不同来划分的。如同时区分流动相和固定相,划分为:气固层析、气液层析、液固层析和液液层析等。

按操作形式划分:柱层析、纸层析、薄层层析、高1效液相层析等。柱层析:将固定相装于柱内,使样品沿一个方向移动而达到分离。纸层析:用滤纸做液体的载体,点样后,用流动相展开,以达到分离鉴定的目的。薄层层析:将适当粒度的吸附剂铺成薄层,以纸层析类似的方法进行物质的分离和鉴定。以上划分无严格界限,有些名称相互交叉,如亲和层析应属于一种特殊的吸附层析,纸层析是一种分配层析,柱层析可做各种层析。与传统的HPLC相比,UPLC的速度、灵敏度及分离度分别是HPLC的9倍、3倍及1。





液相层析(又名高压液相色谱)70年代新发展的层析法。其特点是:用高压输液泵,压强可达5000psi(相当于34个标准大气压)。用直径约3~10微米的超细支持物装填均匀的不锈钢柱。常用的支持物是在玻璃小珠上涂一层1~2微米的二氧化硅,经硫酰氯反应生成Si—Cl,进一步连接疏水的,如Si—C18H37,或阳离子交换基团—Si(CH2)n—C6H4SO3H,或阴离子交换基团—Si(CH2)nNH2。这种支持物能承受很高的压力,化学性能稳定。用不同类型支持物的HPLC,可做吸附层析、离子交换层析和凝胶过滤层析。其分析微量化可达10-10克水平。但用于制备,可以纯化上克的样品。展层时间短,一般需几分钟到10余分钟。其分析速度、度可与气相层析媲美。HPLC适于分析分离不挥发和极性物质。而气相层析只适用于挥发性物质,两者互为补充,都是为理想的层析法。(3)顶替分离法,在载气中加入吸附能力强的组分,使依次顶替被吸附的诸组分。HPLC配有程序控制洗脱溶剂的梯度混合仪,数据处理的积分仪和记录仪等电子系统,成为一种的分析仪器,在生物化学、化学、学和环境科学的研究中发挥了重要作用。







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