氢火焰离子化检测器(FID)使用注意事项,FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系,因此要注意优化。一般三者的比例接近或等于1:10:1,如氢气30~40ml/min ,空气300~400ml/min ,氮气30~40ml/min。另外,有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱,使用时要查看说明书。做好仪器使用和分析记录并定期归档,这是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样
色谱仪
氢火焰离子化检测器(FID)使用注意事项,FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系,因此要注意优化。一般三者的比例接近或等于1:10:1,如氢气30~40ml/min ,空气300~400ml/min ,氮气30~40ml/min。另外,有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱,使用时要查看说明书。做好仪器使用和分析记录并定期归档,这是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。为防止检测器被污染,检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的zui高温度。
给气相色谱仪使用者的建议,新买的色谱柱,首先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时,就可要求退货或换货。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。更重要的是,此后的使用过程中色谱柱性能会变化,当分析结果有问题时,可以用测试标样测试色谱柱,并将结果与次测试结果相比较,这有助于确定问题是否出在色谱柱,以便于采取相应的措施排除故障。
气相色谱仪故障排除经验分享,注i射器使用前可先用丙1酮清洗,以免玷污样品,但zui好还是用待注射样品对注i射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品,排出样品时要在样品瓶之外。注i射器在使用结束后要立即清洗,以免被样品中的高沸点物质玷污。使用自动进样器的用户也应注意此问题,zui好是经常更换和清洗注i射器。在拆装进样器时需注意不要碰断加热器引线或使引线碰到外壳;一般常用下述溶液依次清洗:5%氢氧i化钠水溶液、蒸馏水、丙1酮、氯1仿,zui后用真空泵抽干。
气相色谱仪故障排除经验分享,热导池检测器,桥电流故障,在热导池通载气的前提下,打开桥电流开关,调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去,特别是热导池处于高温时,桥电流调不到zui大额定值,即可认为是桥电流调不到预定值故障。此种故障的产生有下面几个:热导单元连线没接对;热导池中热丝断开或引线开路;桥路稳压电源有故障;桥路配置电路断开或电流表有故障。在此温度下保持1~2小时检查基线是否平稳,若仍不理想,可重复上述操作或按下面方法处理。
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