漏气:
漏液是从内部向外漏,而漏气则是外部了的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。
过滤头:油液时,在流路管中有不规则但持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的,起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率),如果已经脱砂压力了气,则要注意过滤头的污染也会造成这种现象
制备液相色谱分离纯化
漏气:
漏液是从内部向外漏,而漏气则是外部了的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。
过滤头:油液时,在流路管中有不规则但持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的,起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率),如果已经脱砂压力了气,则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单,拧下过滤头在稀中浸泡,超声半小时,洗净后装回去即可。分析性色谱的目的是定量或者定性测定混合物中各组分的性质和含量。
检测器:应该说,整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映,检测器内部的气泡一般都能被冲走,但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡,会有特别明显的表现形式,就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走,如果冲不走,那办法就是拆柱,把检测器直接连接到输送泵的出口,加大几部流量冲洗,则肯定能冲走气泡。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。

在运作的过程中液相色谱仪的分析速度是非常快的,载液的流速也非常快,所以它能够很快的得出结果,有的分析样品可以在15到半个小时内得出结果,有的只需要五分钟就够了,这是因为不同液体的成分不同,所以得出结果的速度也完全不一样,大部分的液体时间都一个小时,从中我们可以看出液相色谱仪的工作效率。现在的液相色谱仪有着的特点,首先就体现在它的分离效果非常好,大家可以自由的选择固体流动或者是液体流动,根据你所选择的效果能够达到Z佳的分离效果,同时这要比工业精馏塔和色相谱的分析更加,测量出来的结果一般是不会有任何错误的,这是液相色谱仪非常厉害的一点。后,液相色谱仪的灵敏度也是非常高的,它可以用紫外检测器进行检测,结果的度非常高。分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同,以使组分分离。由此我们可以看出,液相色谱仪的优点是非常多的,正是因为它的优点很多,人们才愿意去使用它,在使用了液相色谱仪之后大家获得了极大的方便,相信以后它会变得更加普及的。

制备液相色谱仪是近30年发展起来的一种具有高灵敏度、高选择性的分离分析技术。它既能用于微量组分的分析测定,又能用于大量的制备分离,灵活多样,其应用范围已超过其他各种分离方法,尤其在中药样品的分析分离方面更充分发挥它的特长,为推动该领域的进步和发展作出了巨大贡献。 根据用途和泵配置的不同,一般可以将常见的实验室级别LC分为以下几种:分析型液相色谱仪(HPLC),半制备液相色谱仪(Semi-PrepHPLC)和制备型液相色谱仪(Prep-HPLC)以及中压液相色谱仪(MPLC)。这三者的原理基本一样,不同之处主要在于泵的大流速,一般而言,分析型HPLC的大流速为10.00mL/min,半制备HPLC为50mL/min,制备HPLC为100mL/min,中压液相色谱更高。而由于泵流速的升高,流通池的光程、体积,管道的内径,六通阀、定量环等零件也会相应改变;并且,根据实验室的需要,可以增加自动接收1器等配件。通常用柱色谱、纸色谱或薄层色谱分离有色物质时,可根据其色带进行区分,对有些无色物质,可在245-365nm的紫外灯下检视。

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