一、方法提要
试样经灼烧后,用王水分解,在HCl(1+9)介质中,用MIBK萃取金的氯络合物。将有机相吸入空气-火焰或加入石墨炉中,用FAAS法或GFAAS法测定微痕量Au。Fe3+干扰测定,用HBr洗涤有机相消除干扰。本法适用于岩石、矿物中w(Au)/10-6=0.1-20(FAAS法)及w(Au)/10-6=0.0005-0.2(GFAAS法)的测定。
二、试剂
甲基异丁基甲酮售价
一、方法提要
试样经灼烧后,用王水分解,在HCl(1+9)介质中,用MIBK萃取金的氯络合物。将有机相吸入空气-火焰或加入石墨炉中,用FAAS法或GFAAS法测定微痕量Au。Fe3+干扰测定,用HBr洗涤有机相消除干扰。本法适用于岩石、矿物中w(Au)/10-6=0.1-20(FAAS法)及w(Au)/10-6=0.0005-0.2(GFAAS法)的测定。
二、试剂配制
金标准贮存溶液:按YD2.3.10-91配制成1000μg/mA Au的标准贮存溶液。
金标准贮存溶液:移取计算量的Au的标准贮存溶液,用HCl(1+9)逐级稀释配制成分别含5μg/mL和0.25μg/mL Au的标准溶液。
三、仪器及工作条件
日立508型原子吸收光谱仪及日立Z-8000型原子吸收光谱仪。金空心阴极灯;灯电流7.5mA;波长242.8nm;光谱通带1.3nm;燃烧器高度,刻度2;空气流量8L/min;流量1.2L/min。GFAAS法以20μL取样,塞曼效应校正背景,峰值测量。石墨炉工作条件见下表。
分析步骤
称取10g(至0.01g)试样于瓷坩埚中,于650℃马弗炉中灼烧2h(途中搅拌一次),冷却后将试样转入250mL烧杯中,用少量水润湿,加30mL HCl、10mL NHO3,低温加热至试样分解并蒸至小体积。加入10mL HCl及少量水,加热溶解盐类。试液冷却后,移入100mL瓶中,用水稀释至刻度,混匀。静置澄清。吸取25.0mL清液于分液漏斗中,入5.0mL MIBK,振荡1-2min,静置分层后弃去水相,加入10mL0.5%(V/V)HBr溶液,振动20s,静置分层后弃去水相,有机相置于带塞比色管中。调整FAAS仪至拟定的工作条件,用MIBK调零,将有机相入空气-火焰,测定Au的吸光度。调整GFAAS仪至拟定工作条件,吸取20μL有机于石墨炉中,测定痕量Au的吸光度。 工作曲线的绘制:分别移取含0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0μg Au标准溶液(用于FAAS法)及0、0.25、0.50、0.75、1.00μg Au标准溶液(用于GFAAS法)于二组分液漏斗中,用HCl(1+9)稀释至25mL,加入5.0mL MIBK,以下操作试样分析步骤。以Au的质量浓度为横座标,相应的吸光度为纵座标,分别绘制FAAS法及GFAAS法中Au的工作曲线。
眼睛防护: 可能接触其蒸气时,戴化学安全防护眼镜。
防护服: 穿防静电工作服。
手防护: 高浓度接触时,戴防护手套。
其他: 工作现场严禁吸烟。避免长期反复接触。
泄漏处置: 切断火源。戴自给式呼吸器,穿一般消防防护服。在确保安全情况下堵漏。喷水雾可减少蒸发。用大量水冲洗,经稀释的洗液放入废水系统。如大量泄漏,利用围堤收容,然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。 环境信息:防止空气污染法:危害空气污染物(篇1,条A,款112)。 EPA有害废物代码:U161。资源保护和回收法:款261,有毒物或无其他规定。资源保护和回收法:禁止土地存放的废物。资源保护和回收法:通用的处理标准废水0.14mg/L;非液体废物33mg/kg。安全饮水法:主表(55FRl470)。应急计划和社区知情权法:款304应报告量2270kg。应急计划和社区知情权法:款313表R低应报告浓度1.0%。有毒物质控制法:40CFR716.120(a)。
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