4、 双硫腙- C6H溶液1g/L：称取0.2g双硫腙，溶于100m CCl4中，过滤于500ml分液漏斗里，加100ml 1%（v/v）氨水，振荡1分钟，分层后弃去有机钼，于水相中加入1.5mlCH3COOH（1+1），调节至有黑色沉淀出现，并过量几滴，然后加入200ml C6H，振荡弃去水相，有机钼转入棕色瓶中保存。7、HNO3铋——钼酸铵混合液：称HNO3铋2克
钴合金分析仪的使用
4、 双硫腙- C6H溶液1g/L：称取0.2g双硫腙，溶于100m CCl4中，过滤于500ml分液漏斗里，加100ml 1%（v/v）氨水，振荡1分钟，分层后弃去有机钼，于水相中加入1.5mlCH3COOH（1+1），调节至有黑色沉淀出现，并过量几滴，然后加入200ml C6H，振荡弃去水相，有机钼转入棕色瓶中保存。7、HNO3铋——钼酸铵混合液：称HNO3铋2克，溶于50毫升HNO3中，440毫升水溶解后，加钼酸铵（5%）60毫升，摇匀。
5、双硫腙- C6H溶液0.05g/L，取上述溶液用 C6H稀释20倍。
6、 Br酚蓝指示剂：1 g/L 每100ml指示剂溶液中，加入3ml 0.01mol/L NaOH溶液。
7、银标准溶液：称取0.1000g纯银（99.9%）于烧杯中，加入10ml HNO3加热溶解，用水洗入1000ml棕色容量瓶中，以水定容，此溶液含银0.1mg/ml吸取1ml上述溶液于100ml容量瓶中，用0.3mol/L HNO3 定容，此溶液含银1ug/ml（现用现配）
1、 操作：将一定量的试料放入预加硅钼粉和锡粒的坩埚中，放入坩埚座并合上，使之与炉体密合。打开“前氧”“后控”，调节气体流量计在80-120之间，按“分析”，自动点燃试料（此时应该注意：电流表示数在3A-10A之间，由炉体中的铜电极的高低控制。）待分析箱中量气筒中液体第二次下降到稳定位置时关闭“前氧”，待硫杯中无气泡时，关闭“后控”，然后倒渣，装样。3、K4[Fe(CN)6]溶液现用现配，防止K4[Fe(CN)6]分解，分析中均用二次蒸馏水。
2、 维护：由于试料燃烧后产生的灰尘会积聚在气道中，因而影响SO的通过，导致硫的分析结果偏低，严重时会堵塞气路，造成仪器不能正常工作，所以在测定40-50个试样后（生、铸铁20个）应将电源关闭，用小试管刷小心清理炉体内体，倒掉灰尘。拧下除尘仓体，用软毛刷清除除尘芯上的积尘，倒掉装上拧紧勿使漏气。集气瓶内的液体如是明显白色固体，或标样测试结果恒偏低，则为吸收不好。
钒的测定方法（钢铁中钒）
操作步骤：
称取样品0.5000置于50毫升钢铁量瓶中，加硫酸混合液（硫酸：磷酸：水=8：5：27）20毫升，加热溶解，滴加10%【KMnO4】溶液至溶液刚呈红色为止，滴加10%【NaNO】溶液至溶液清亮，并加热煮沸2分钟以上驱尽氮的氧化物，取下冷却，加25毫升水左右，流水冷却至室温，稀至刻度，摇匀。1、储气瓶中的KOH溶液保存在漂浮上面，特别是长期不用的客户一定要注意。
吸取溶液10毫升于125毫升锥形瓶中，滴加0.3%【KMnO4】溶液3滴至数分钟，加20%尿素溶液2毫升，在不断摇动下加0.3%【NaNO】溶液至红色刚好完全消失，并过量4滴，摇匀，加浓磷酸7毫升，充分摇匀后加0.5%DAVPM乙醇溶解4毫升，摇匀后静置30分钟，于WH-GDⅡ(微机元素分析仪)型，通道处分析结果。5%分析操作步骤：分取5—10ml母液2份于50ml量瓶中，放置2—3min，于650nm处，2cm比色杯。
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