氢火焰离子化检测器(FID)使用注意事项,一旦检测器被污染,轻则灵敏度下降或噪声增大,重则点不着火。消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴,依次用不同的溶剂(丙1酮、氯1仿和乙醇)浸泡,并在超声波水浴中超声10min以上。调好气路流量比例后观察氢火焰,应以一个微发蓝光或无光的小火焰为宜。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物,以达到清
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氢火焰离子化检测器(FID)使用注意事项,一旦检测器被污染,轻则灵敏度下降或噪声增大,重则点不着火。消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴,依次用不同的溶剂(丙1酮、氯1仿和乙醇)浸泡,并在超声波水浴中超声10min以上。调好气路流量比例后观察氢火焰,应以一个微发蓝光或无光的小火焰为宜。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物,以达到清洗的目的。有时使用时间长了,喷嘴表面会积碳(一层黑色的沉积物),这会影响灵敏度。可用细纱纸轻轻打磨表面除去。清洗之后将喷嘴烘干,再装在检测器是进行测定。
给气相色谱仪使用者的建议,定期检查并清洗进样衬管,仪器长期使用后,进样衬管内会有焦油状物质,这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑,样品中的固体物质)这些都会干扰分析的正常进行,因此要定期检查,及时清洗。液相色谱仪常见故障断定及解决方法,保留时间缩短,流速增加:检查泵,重新设定流速,样品超载:降低样品量,键合相流失:流动相pH值保持在3~7。注意,在衬管中填充一些经硅1烷化处理的石英玻璃毛,既可提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。
气相色谱仪故障排除经验分享,发生不能点火故障的原因有以下几个:点火组件故障;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以延长色谱柱的使用寿命。点火电源无输出;点火前后气路配比不当;漏氢气;气路中有堵塞;点火电路连线、接头断路。不能点火故障具体按下面步骤检查排除:点火丝发亮状态的检查:点火丝应呈现较明亮的黄红色,如看到点火丝能点亮,说明点火电路基本正常;如果点丝毫不反应则说明点火电路有问题,此时应点火组件接触良好性检查。
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